ZHDL-8001 絕緣油氣相色譜儀
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高壓危險:
●在儀器運行時,嚴禁拆卸儀器蓋板。儀器運行時,儀器的內部有可能導致人身
傷害的高電壓存在,拆卸儀器蓋板時,可能使一些電器部件暴露。
●更換保險絲及拆裝維護儀器時,應先拔掉電源插頭。關閉儀器的電源開關只是
停止儀器運行,此時并未W全切斷高壓。
●如果電源線破舊或損壞,必須立即更換。
高溫危險:
●儀器工作時或關機后一段時間內,儀器的進樣器、檢測器、柱箱及后出風口等部位會有一定的溫度,應避免與其接觸以防止燙傷。如需更換部件,一定要待儀器溫度降至室溫以后或使用適當保護措施后進行!
●要注意儀器降溫時排出的灼熱氣體,防止燙傷;
●儀器后面不可放置易燃物品,以免排出的灼熱氣體點燃易燃物品!
●氣源管道應避開儀器的后出風口,以免排出的灼熱氣體熔斷氣源管道,造成更
大的危險!
氣源危險:
●對于儀器所使用的氣瓶、氣源,應遵循有關的氣瓶運輸、儲存、管理和安全使用規則。
●當使用氫氣作載氣或FID燃氣時,要注意氫氣可能會因泄露流入柱箱引起爆炸危險。所以在管線連接好以前一定要關閉氣源,安裝色譜柱并連接好進樣器和檢測器的接頭并對所有的連接處管線和閥進行檢漏后,才能打開氫氣氣源。以防止氫氣泄漏到柱箱,發生危險。
●當進行特殊樣品分析(如有毒)或儀器可能排出有毒的物質,應將儀器的排出物質排放到室外安全處,以防止室內污染甚至中毒。
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本說明文件中的信息如有更改,恕不另行通知。由于技術進步而造成的儀器升級(硬件及軟件),廠家不再提供書面通知。
本說明書中的文字及插圖皆為*****公司版權所有,未經書面許可嚴禁翻印、摘錄。同時懇請您認為本說明書和儀器有需要改進的地方,以及在使用過程中遇到的疑問或異?,F象反饋給我們,以推動我們對產品不斷做出改進,也能更好的為您服務,謝謝!
目錄
ZHDL系列氣相色譜儀
1 儀器的介紹 1
1.1 氣相色譜儀的工作原理
1.2 ZHDL-8001系列氣相色譜儀的特點
1.3 ZHDL-8001系列氣相色譜儀的技術指標 2
1.3.1 主要技術指標 2
1.3.2 檢測器技術指標 3
1.4 主要配置說明 3
1.4.1 氣體流量控制系統 3
1.4.1.1 氣體流量控制系統簡述 3
1.4.1.2 電子氣體壓力、流量測量系統 4
1.4.1.3 EPC、EFC控制系統 4
1.4.2 色譜柱箱 4
1.4.3 進樣器 5
1.4.4 熱導檢測器(TCD) 6
1.4.5 氫火焰離子化檢測器(FID) 6
1.4.6 電子捕獲檢測器(ECD) 7
1.4.7 火焰光度檢測器(FPD) 8
1.4.8 顯示屏與鍵盤 9
1.4.9 外部事件控制與通信輸出 9
1.4.10 電源開關 9
1.5 儀器的應用環境 9
1.5.1 安裝環境 9
1.5.2 電源環境 9
1.5.3 氣體環境 9
2 儀器的安裝 10
2.1 儀器的拆箱 10
2.2 儀器的安裝 10
2.2.1 氣源的安裝 10
2.2.2 減壓閥的安裝 10
2.2.3 外氣路的安裝 11
2.2.4 系統檢漏 11
3 ******氣相色譜儀主機的操作 11
3.1 鍵盤操作 11
3.1.1 溫度控制的查看與設定 13
3.1.2 開啟或關閉控溫系統操作 13
3.1.3 程序升溫的查看與設定 14
3.1.4 外部事件的查看與設定 15
3.1.5 檢測器的查看與設定 15
3.1.6 氣體保護、控制功能及EPC、EFC模塊的查看 17
3.1.6.1 電子壓力、流量的查看 17
3.1.6.2 電子壓力、流量測量模塊的氣體配置、動態配置參數查看 19
3.1.6.3 電子壓力、流量測量模塊的毛細管參數或氣阻的參數查看 19
3.1.7 執行文件、自動進樣時間、屏保、時鐘及語言的查看與設定 21
3.1.8 網絡參數的查看與設定 22
3.1.9 計時秒表的操作 22
3.1.10 液體自動進樣器的查看與設置 23
3.1.11 FID的點火操作 23
3.2氣體流量控制的操作 24
3.2.1 機械閥控制流量的操作 24
3.2.2 EPC&EFC模塊控制流量的操作 25
4 儀器的維護與保養 25
4.1 進樣器的清洗 25
4.2 氫火焰離子化檢測器的清洗 26
4.3 色譜柱的安裝 26
4.3.1 填充柱的安裝 26
4.3.2 毛細管柱的安裝 26
4.4 氣體過濾器的維護 27
5 儀器的故障與排除 28
5.1 開機無反應 28
5.2 色譜峰問題 28
5.2.1 無基線 28
5.2.2 沒有色譜峰 28
5.2.3 正常保留時間而靈敏度下降 28
5.2.4 拖尾峰 28
5.2.5 前伸峰 28
5.2.6 色譜峰分離不好 29
5.2.7 平D峰 29
5.2.8 基線突變 29
5.2.9 恒溫操作時有不規則基線波動 29
5.2.10 保留時間延長靈敏度低 29
5.2.11 出峰時信號突然回到低于基線并且滅火 29
5.2.12 基線不回零 29
5.2.13 不規律距離中有尖刺峰 30
5.2.14 在相等間隔中有一定的毛刺 30
5.2.15 圓D峰 30
5.2.16 基線噪音大 30
5.2.17 鬼峰 30
5.2.18 鋸齒型基線 30
5.2.19 反峰 31
5.2.20 沒有進樣而基線單方向變化(FID) 31
5.2.21 單方向基線漂移 31
5.2.22 升溫時不規則基線變化 31
5.2.23 周期性基線波動 31
5.2.24 程序升溫后基線變化 31
9 熱導池檢測器的維護 31
9.1 熱導池檢測器注意事項 31
9.2 熱導池檢測器常見故障分析與排除 32
9.2.1 進樣不出峰 32
9.2.2 信號輸出幅度太大(未進樣時) 32
9.2.3 基線噪音大 32
附錄 關于接地 33
歡迎您成為中航鼎力氣相色譜儀的用戶!
氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析的技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相(載氣),當樣品被送入進樣器并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱,由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性,將各組份按順序檢測出來,最后將轉換后的電信號送至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析,從而得到各組份的分析結果。其工作原理簡圖如下圖所示:
氣相色譜儀工作原理簡圖
由于該分析方法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少等特點,已廣泛應用于石油化工、生物化學、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環境保護、食品工業、醫療臨床等部門。氣相色譜法在這些領域中較好地解決了工業生產的中間體和工業產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等問題。
公司利用其強大的技術開發實力,采用了全新的工業造型、電子線路,并將當今的IP技術應用于氣相色譜儀。儀器采用了最新的高集成度的工業級芯片、總線技術、以太網以及數據處理技術,優化了溫控程序和氣路控制,從根本上提高了儀器的可靠性和可維護性。
系列氣相色譜儀有如下功能和特點(部分功能需選配專用工作站):
★ 采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸;方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理。
★ 儀器內部設計3個獨立的連接進程,可以連接到本地處理(實驗室現場)、單位主管(如質檢科長、生產廠長等)、以及上級主管(如環保局、技術監督局等),可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果。
★ 儀器選配的NetChromTM工作站可以同時支持多臺色譜儀工作,實現數據處理以及控制,簡化了文檔管理,并*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用。
★ 系統具有中、英文操作系統,用戶可根據需要自行切換。
★ 控溫區域可由用戶自由命名,方便用戶的使用。
★ 儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩定可靠;可滿足復雜樣品分析,可選配多種高性能檢測器,如FID、TCD、ECD、和FPD,最多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式,在儀器購入后很方便地選購、安裝其它檢測器。
★ 儀器采用模塊化的結構,設計明了、更換升級方便,保護了投資的有效性。
★ 全新的微機溫度控制系統,控溫精度高,可靠性和抗干擾性能Y越;具有六路W全獨立的溫度控制系統,可實現十六階程序升溫,使該設備能勝任更大范圍的樣品分析;具有柱箱自動后開門系統,使低溫控制精度得到提高,升/降溫速度更快。
★ 儀器可選配先進的電子流量控制器(EFC)、電子壓力控制器(EPC)實現了數字控制,可大大提高定性和定量結果的重現性。
★ 儀器設計定時自啟動程序,可以輕松的完成氣體樣品的在線分析(需配備在線自動進樣部件)。
★ 全微機控制鍵盤的操作系統,操作簡單、方便;并設計檢測器自動識別技術。具有故障診斷以及斷電數據保護的功能,可自動記憶設定參數。
★ 儀器內置低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲、基線扣除的功能。
★ 采集色譜信號及數據處理,適于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系統。由符
合A/A(美國分析學會)標準的CDF文件讀入采樣數據,因此可與Agilent、Waters
等色譜工作站接軌。
★ 具有W全自主知識產權的色譜系統,具有MODBUS/TCP的標準接口,可以和DCS
方便對接。
★ 儀器可以和國內外多個廠家生產的自動進樣器對接;如島津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高效液體、氣體自動進樣器等。
1.3 系列氣相色譜儀的技術指標
氣相色譜儀由進樣器、檢測器、色譜柱箱、氣體流量控制系統、電路控制檢測系統及可選配專用工作站等組成。 可選配FID、TCD、ECD、FPD等檢測器??蓮V泛應用于化工、制藥、食品等領域的質量控制、產品檢測。
1. 3.1主要技術指標:
●操作顯示:192*64點陣漢化液晶
●溫控區域:6路
●溫控范圍:室溫+5℃~400℃,增量:1℃, 精度:±0.1℃
●程序升溫階數:16階
●程升速率:0.1~40℃/min
●氣路控制:機械閥控制方式、電子壓力流量控制方式任選
●外部事件:4路
●進樣器種類:填充柱、毛細管、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣等任選
●檢測器數目:4個;FID、TCD、ECD、FPD(可選配)
●啟動進樣:手動、自動任選
●通信接口:以太網:IEEE802.3
氫火焰離子化檢測器(FID)
●檢測限:≤2×10-11g/s (正十六烷/異辛烷);
●基線噪聲:≤5×10-14A
●基線漂移:≤1×10-13A/30min
●線性范圍: ≥106
熱導檢測器(TCD)
●靈敏度:S≥2500mV•ml/mg(苯/甲苯)(放大1、2、4、8倍任選)
●基線噪聲:≤20μV
●基線漂移:≤30μV/30min
●線性范圍: ≥104
電子捕獲檢測器(ECD)
●檢測限:≤1×10-13g/ml(丙體六六六/異辛烷)
●基線噪聲:≤0.03mV
●基線漂移:≤0.2mV/30min
●線性范圍:103
●放射源:63Ni
火焰光度檢測器(FPD)
●檢測限: (S)≤5×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s;*/無水乙醇)
●基線噪聲:≤3×10-13A
●基線漂移:≤2×10-12A/30min
●線性范圍: 對硫≥102、對磷≥103
1.4 主要配置說明
ZHDL氣相色譜儀的氣路控制系統可配置如下:
☆ 機械閥、指針式壓力表氣路系統;
☆ 機械閥、電子壓力及流量氣路系統(選配);
☆ 部分機械閥、部分電子壓力及流量控制氣路系統(選配);
☆ 全電子壓力及流量控制氣路系統(選配)
載氣流路:
載氣通過管道過濾器,由上游穩壓閥提供穩定的輸入氣壓(出廠時調至約0.35MPa),經三通分為雙氣路,一路供給壓力保護部件,實現斷氣后系統保護;另一路載氣分別經過穩流閥(或EPC、EFC模塊)進行調節載氣流量,進入進樣器Ⅰ、Ⅱ。
氫氣流路:
氫氣通過管道過濾器,經三通分為雙氣路,雙路氫氣分別經過穩壓閥(或EPC、EFC模塊)和氣阻進行調節氫氣流量,若使用毛細管柱再并入尾吹氣(載氣),然后分別進入檢測器。
空氣流路:
空氣通過管道過濾器,經三通分為雙氣路,雙路空氣分別經過穩壓閥(或EPC、EFC模塊)和氣阻調節流量,進入檢測器。
儀器流程圖如右圖示:
警告1: 載氣初始穩壓閥(在主機內部)出廠時已經過嚴格調試,不要自行改變氣路穩壓閥的輸出壓力,以免影響控制輸出精度!
警告2: 氣路調節穩壓閥、穩流閥和針型閥旋鈕關閉時不宜旋到底,以免造成閥件損壞??!
當采用機械閥(穩流閥、穩壓閥)進行氣體的流量、壓力控制時可采用傳統的壓力表測量方式,亦可采用電子氣體壓力、流量測量系統,可以實時顯示氣體的流量,方便使用。
當采用選配全電子氣體壓力、流量測量系統時,需要配置電子氣體壓力、流量測量模塊。該模塊采用了具有溫度補償的高品質壓力傳感器、流量傳感器及高分辨率的數字電路設計制造,具有測量準確、性能穩定,同時內部集成了多種氣體的壓力--流量計算算法(毛細管載氣控制),可使儀器壓力、流量一目了然。
EPC、EFC控制系統是采用高精度的比例閥、壓力傳感器、流量傳感器而設計制造的氣體微流量控制系統。相比于傳統的機械閥控制方式,大大提高了氣體的壓力、流量控制精度,提高了儀器的自動化水平,消除了傳統的機械閥無法溫度補償的不足,從而提高了儀器的整體性能。
可搭載單路或三路EPC、EFC控制模塊。儀器最多可配置24路氣體壓力、流量控制。
EPC、EFC控制模塊的操作全部于儀器鍵盤或選配專用工作站上實現。
ZHDL-8001氣相色譜儀的柱箱容積大,可方便安裝填充柱或毛細管柱;內置大功率加熱絲并具有后開門結構,使升/降溫速度大為提高;柱箱控溫保護采用雙重保護(見鍵盤設定部分),以確保色譜柱的安全;柱箱加熱絲隱藏在網板后面,以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂。
柱箱采用低噪聲電機及優質不銹鋼風頁加速柱箱內溫度平衡,儀器運行平穩且機器震動小。
ZHDL-8001氣相色譜儀的進樣器安裝在柱箱頂部左前側,其結構如下圖所示。由微機控制器設置并控制其溫度。進樣器的最上部是一個散熱帽,散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣器的載氣進口和氣路控制系統中的穩流閥輸出口相連接。
*****氣相色譜儀填充柱進樣器結構示意圖
注:1.*****氣相色譜儀可配備多個進樣器,可以同時安裝多根填充色譜柱。
2. *****氣相色譜儀的進樣器可以直接安裝外徑為Φ3、Φ4mm的填充柱。
3. *****氣相色譜儀的進樣器亦可通過安裝不分流襯管,組成不分流進樣器,
這樣色譜儀的進樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細
管柱。
4. *****氣相色譜儀可以安裝專用的毛細管隔膜吹掃分流進樣器來實現毛細管
分流/不分流進樣。如下圖所示。
*****氣相色譜儀毛細管進樣器結構示意圖
注:從示意圖看出,毛細管進樣器比填充柱進樣器多出一路分流氣路,其他結構大致
相同,即填充柱進樣器也具備隔膜吹掃功能。
****氣相色譜儀可配備熱導檢測器(TCD)。TCD檢測器結構如下圖所示。
1 外殼蓋 2 上蓋 3 TCD盒 4 TCD檢測器 5 導熱體 6 底座 7 螺釘 8 壓片 9 感溫元件
10 加熱器件 11 螺母 12 石棉墊片 13 池體 14 螺母 15 墊圈 16 熱敏元件 17 保溫棉
TCD檢測器結構示意圖
其結構及工作原理是:在一個導熱體中加工四個對稱的腔室,每個腔室中各放一個熱敏元件。其中,兩個腔室是測量池,另外兩個是參比池。測量池和參比池內的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導池檢測器信號處理板以控制電橋的工作及信號的輸出。在熱導池檢測器內還裝有加熱器件和感溫元件,與溫度控制系統相接以控制其所需溫度。
TCD參比池僅通過載氣,從色譜柱流出的組份同載氣一起進入測量池。當參比池和測量池只流過載氣時,同一氣體其導熱系數相同,此時電橋平衡,儀器輸出基線信號至工作站;當進樣后,樣品被分離,由載氣攜帶進入測量池,由于載氣的導熱系數和組份的導熱系數不同,造成電橋的平衡被破壞,儀器將此差值信號輸出至工作站。
FID檢測器屬于質量型檢測器,不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點,而且對操作條件變化相對不敏感,穩定性好。特別適合做常量或微量的常規分析,因為響應快所以與毛細管分析技術配合使用可完成痕量的快速分析,是氣相色譜儀器中應用Z廣泛的檢測器之一。*****氣相色譜儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。下圖為FID檢測器結構示意圖。
1 防塵帽 2 信號線 3 壓板 4收集極 5絕緣片 6 極化電壓 7 噴嘴 8 離子室底座
圖1.10 FID檢測器結構示意圖
FID檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個導熱體內,該導熱體同時還裝有加熱元件和感溫元件,與溫度控制系統相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID放大器高壓輸出。收集極輸出信號是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機側方的氣路控制系統接入。
火焰離子化檢測器的原理是:被測樣品在氫火焰中燃燒,產生離子流,在極化電場的作用下使正負離子定向移動,到達收集極從而產生了微弱的電流信號,經過微電流放大器放大、處理后,再輸送到工作站。
****氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用,亦可作為相互補償的雙檢測器用(如填充柱分析執行程序升溫時)。
注:1、在沒有接入色譜柱時,不要打開氫氣閥,以免氫氣進入柱箱。儀器關閉時應當
先關閉氫氣和空氣,降溫后,再關閉載氣。
2、FID是高靈敏度檢測器,必須用經過凈化的高純度載氣、氫氣和空氣。
3、為了防止檢測器被污染,柱子老化時最好不要把柱子與檢測器連接,可將檢測
器端用密封螺母封住。
4、通電前檢查電路連接是否完整、正確,氣體種類是否與要求相符合。
警告:在儀器工作時,極化電壓為220~250V高壓,請防止電擊!
警告:即使儀器關閉,極化極上亦有可能保持有高壓存在!請防止電擊!對地放點后方
可對其進行操作!
ECD是一種離子化檢測器,它是一個有選擇性的高靈敏度檢測器,它只對具有電負性的物質,如含鹵素等的物質有信號,物質的電負性越強,也就是電子吸收系數越大,檢測器的靈敏度越高,而對電中性(無電負性)的物質,如烷烴等則無信號。
ECD檢測池中封入的放射源(63Ni)產生β放射線,使惰性氣體(N2)離子化,在檢測池的電極上加上脈沖電壓,捕獲電子產生電流。吸收電子能力強的強電負性分子進入池中吸收自由電子,形成負離子。由于帶負電荷的分子比自由電子的移動速度慢,到達正電極的時間長,而且與正離子再結合的概率也增大,使檢測器中的電子密度減小,根據電子數減少的程度相應加上多次脈沖,以保持每個單位時間內電子數形成的電流恒定,則脈沖數的變化與強電負性分子的濃度成正比。ECD裝置示意圖如下:
至工作站
圖1.11 ECD裝置示意圖
警告:操作不當,放射源(63Ni)將會使您的人身遭受傷害,嚴禁不采取專業的保護措
施拆卸ECD檢測器!使用中應將廢氣引至室外!
警告:放射源(63Ni)是受嚴格管控材料,嚴禁ECD檢測器做普通廢棄物丟棄!
警告:設備報廢,放射源(63Ni)應返回廠家處理或請專業資質的廠家回收處理!
FPD是一種對含磷、硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時,含磷有機化合物發射出波長為526nm的特征光,含硫化合物發射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉換成電信號,經微電流放大紀錄下來。FPD有利于痕量磷、硫的分析。
如下圖所示,FPD主要由兩部分組成:火焰部分和光電轉換部分。火焰部分由燃燒器和光室組成。氣相色譜柱流出物和過量氫氣進入燃燒孔,與空氣形成了一個擴散富氫火焰,烴類和硫、磷化合物在火焰中分解,并產生復雜的化學反應,發出特征光。硫、磷在火焰上部擴散富氫焰中發光,烴類主要在火焰底部的富氧焰中發光,在火焰底部加一不透明的遮光罩擋住烴類干擾,提高了FPD的選擇性。為了減小發光室的體積,在噴嘴上方加玻璃或石英管,以降低檢測器的響應時間常數。
圖1.12 FPD系統示意圖
右側為光電轉換部分,為了避免火焰中產生的大量水蒸氣、燃燒產物和高溫對光電轉換系統的影響,用石英窗和散熱片將發光室和光電系統隔開。FPD不是將所有的光變成電信號,而是用濾光片選擇硫、磷的特征光。
警告:嚴禁在檢測器漏光的情況下打開高壓電源!
ZHDL-8001氣相色譜儀的顯示屏為192*64漢字液晶顯示屏,鍵盤設計簡潔明了、功能齊全、操作簡單、易學易用。在本資料3.1章節中有詳細介紹。
ZHDL-8001氣相色譜儀的外部事件控制在儀器的內部??刂浦靼遄竺嬉涣袨闅饴房刂戚敵觯ㄟx配EFC、EPC時),右面一列為外部事件控制輸出;自上而下二個端子為一組。氣路控制輸出分別為:載氣(氮氣)、氫氣、空氣、點火控制;外部事件分別為:事件1、事件2、事件3(或報警輸出)、事件4(或快速降溫控制)輸出。
儀器的通信采用10M/100M自適應以太網接口。信號輸出可以為模擬信號,也可以通過局域網與選配專用工作站通信。
注:事件3做報警輸出時,是將第3路外部事件時間程序不用(全部清零)。
事件4做快速降溫控制時,是將第4路外部事件時間程序不用(全部清零)。
電源開關為儀器的總電源開關。
警告:當打開儀器外殼,可能觸及電氣部分時,應將電源插頭拔離電源!關閉電源開關,
儀器內部的部分電路仍有高壓存在!
1.5 儀器的應用環境
1.5.1 安裝環境
****氣相色譜儀應在溫度和相對濕度分別為5~35℃和0~85%的范圍內使用。這樣儀器才能發揮最佳的性能,儀器的使用壽命也最長。
若將儀器暴露在腐蝕性物質(不管是氣體、液體還是固體)中,就會危及ZHDL-8001氣相色譜儀材料和零部件,應避免。
安裝****氣相色譜儀的試驗臺必須穩固。試驗臺的震動會影響儀器的穩定性。為了能使柱爐的熱空氣及時排出,儀器的背后還應留出至少30cm的空間(且在后面不要放置易燃物品?。?,工作臺也應留出30—40cm的通道,以便安裝、檢修儀器。
1.5.2 電源環境
氣相色譜儀的接入電源為220V±10%(50Hz±0.5 Hz),能提供的功率不小于2500W。為了保護人身的安全,氣相色譜儀按照國際電工技術協會的要求,用三芯電源線接地。
注:為了減少儀器的電器噪音,必須接地良好。
警告:嚴禁將水管、煤氣管、零線等代替接地線!請詳見附錄說明!
1.5.3 氣體環境
為了保證氣相色譜儀的最佳性能,所使用氣體必須達到相應純度級別。我們推薦如下的純度值。
檢測器 | 氣體作用 | 氣體名稱 | 純度 |
FID | 載氣 | He 或N2 | 不小于99.999% |
TCD | 載氣 | He、H2或N2 | 不小于99.999% |
ECD | 載氣 | N2 | 不小于99.999%(需脫氧) |
FPD | 載氣 | He 或N2 | 不小于99.999% |
| 尾吹氣 | He 或N2 | 不小于99.99% |
| 燃氣 | H2 | 不小于99.99% |
| 助燃氣 | Air | 盡可能潔凈、干燥 |
我們建議在氣路上安裝凈化器!氣體凈化器在使用一段時間后,應將凈化器內的分子篩和硅膠進行活化處理。
儀器到貨后請及時檢查儀器外包裝的質量,如有損壞,請立即與廠家或銷售商聯系。拆箱后,請清點配套部件,如發現配套部件不符或儀器外觀有破損現象,請立即與廠家或銷售商聯系,以便您免受不必要的經濟損失或延誤您的工作。
檢查無誤后,將儀器小心放置在工作臺合適的位置。工作臺必須穩固。儀器后面不要堆放易燃物品并留有安裝、檢修的空間。
使用氣相色譜儀之前請參照1.5.3所述,并根據你欲使用的檢測器的種類配備氣源。
氣源請安裝在安全之處。如采用鋼瓶氣源,鋼瓶應加以固定以防止翻倒造成事故。無論選擇何種形式的氣源(如:鋼瓶氣源、氫氣發生器、空氣壓縮機等),皆應仔細查閱所產生氣體的質量是否滿足氣相色譜儀對氣源的要求。以免影響分析結果或造成色譜儀的污染甚至損壞!
如采用鋼瓶式氣源,其減壓閥安裝步驟如下:
1. 將氣體減壓閥附帶的低壓竹節接口接頭擰下,接上減壓閥轉接頭,旋上低壓輸出調節桿(不要旋緊)。
2. 將減壓閥裝到鋼瓶上并旋緊螺帽后,打開鋼瓶總閥,高壓表應有所指示。
3. 關閉鋼瓶開關閥后,減壓閥高壓表指示不應下降,否則有漏氣之處,應予以排除后才能使用。
2.2.3 外氣路的安裝
該氣相色譜儀的氣路輸氣管主要是Ф3х0.5聚乙烯管或Ф3х0.5不銹鋼導管(自備)。將輸氣管按需要的長度切成三段,按氣體種類和儀器后部標簽連接氣源至色譜儀。
注:1、剪取適當長度的聚乙烯管,并在其兩端各插入一根Φ2×0.5的不銹鋼襯管。
2、將M8×1密封螺母、氣路密封墊裝入聚乙烯管的一端,旋在鋼瓶轉接頭上,并
旋緊,保證密封良好。
3、將M8×1密封螺母、氣路密封墊裝入聚乙烯管的另一端。 接入主機后部的相
應接頭(M8×1)上,并旋緊,保證密封良好。
4、 氣相色譜儀亦可采用Φ3×0.5外徑的不銹鋼或紫銅管來作為外氣路
的連接管。
注意:
1. 氣路分流放空口和檢測器放空口必要時應用管道將氣體通到室外,以免分析有 毒有害物質時造成室內空氣污染;
2. 在實操作中,注意經常檢漏!一旦某處發生泄露,輕則影響儀器正常工作,重則造成意外事故(如氫氣泄露就可能引起爆炸)!
3. 載氣輸入到色譜儀的壓力必須在343KPa—392KPa范圍內(相當于3.5kg/cm2—4kg/cm2);
4. 空氣輸入到色譜儀的壓力必須在294KPa—392KPa范圍內(相當于3kg/cm2—4kg/cm2);
5. 氫氣輸入到色譜儀的壓力必須在196KPa—392KPa范圍內(相當于2kg/cm2—4kg/cm2);
6. 如果使用氫氣為載氣時,輸入到色譜儀的載氣入口壓力應在343KPa(相當于3.5kg/cm2)。
外氣路安裝完成后,需進行檢漏,以免造成事故發生。檢漏可按如下步驟執行:
(1)將主機上的載氣穩壓閥、穩流閥,氫氣、空氣穩壓閥全部關閉;
(2)將鋼瓶低壓調節桿處于放松狀態,開啟鋼瓶總閥,再緩慢調節低壓調節桿,使低壓表指示為3 kg/cm2;
(3)關閉鋼瓶高壓閥。此時減壓閥上的低壓表指示不應下降。否則,外氣路中存在漏氣,應仔細檢查并予以排除。
3.1 鍵盤操作
氣相色譜儀可以對六個溫度控制區域進行獨立的控溫設定和溫度控制。并且色譜柱箱具有16階程序升溫功能。柱箱后開門會根據柱箱的控溫算法自動開啟或關閉。
*****顯示屏為192*64漢字液晶顯示屏,可一目了然的查看儀器的工作狀態。鍵盤設計簡潔明了、功能齊全、操作簡單。
鍵盤及指示燈示意圖
*****氣相色譜儀的操作鍵盤共20個操作按鍵以及3個狀態指示燈:
開始 鍵為控溫開始鍵(開機第一次按動)或信號分析、程序升溫開始鍵(恒溫狀態以后)。
注意:如在準備燈未被點亮時,按開始鍵程升無效。
結束 鍵為結束信號分析或程序升溫狀態下的停止程序升溫的按鍵。
休眠 鍵控制顯示屏關閉或打開狀態,不影響儀器的工作狀況??梢匝娱L液晶顯示屏的使用壽命。
進樣 鍵為用戶若選配液體自動進樣器時,可進行相關參數設置。
設置 鍵為使儀器進入設置狀態的按鍵;進入設置狀態后,待設置的內容反顯。
△ 鍵為顯示界面的上翻按鍵;在設置狀態,可向上移動設置的位置。
▽ 鍵為顯示界面的下翻按鍵;在設置狀態,可向下移動設置的位置。
輸入 鍵為使設置參數確認按鍵。
中間復合鍵共12個。設置狀態時為鍵上數字、“刪除”和“.”功能鍵;在非設置狀態時,為鍵下部分所示功能鍵,輕按這些功能鍵將使儀器進入相應的界面顯示。
準備 燈長亮表示允許控溫的各路控制單元的實測溫度達到了設定值,其中柱爐溫度為設定值的±1℃,其他為設定溫度的±6℃,此時可以啟動進樣及程升等功能。
故障 燈長亮表示儀器出現故障,并會顯示所出故障的原因,提醒用戶及時排除。
聯機 燈長暗短亮表示儀器正在工作但未與選配控制工作站聯機;長亮短暗表示儀器正在工作且與控制工作站聯機成功;長亮或長暗表示儀器內部有故障,有待檢查。
注:進入設置狀態后,沒有操作鍵盤,5分鐘后將自動退出設置狀態。
當溫度控制系統發生故障時,可能會造成溫度失控,當任何一個控溫區域的實測溫度達到設置保護溫度時,微機控制器會自動切斷加熱電源,并在顯示器的狀態顯示區域顯示超溫報警的內容提示。
在儀器開機的狀態下,按溫度鍵使儀器進入溫度顯示狀態,可以查看到各路溫控運行狀態,如下圖所示:
溫度 | 程升 | 事件 | 流量 | 文件 | 網絡 | ||
控 區 | 使能 | 設定 | 實測 | ||||
進樣器: | 開 | 40℃ | 026.0℃ | ||||
柱 爐: | 開 | 200℃ | 030.3℃ | ||||
檢測器: | 關 | 100℃ | 029.3℃ | ||||
檢 測2: | 關 | 134℃ | 606.7℃ | ||||
輔 助1: | 關 | 135℃ | 029.5℃ | ||||
輔 助2: | 關 | 136℃ | 606.8℃ | ||||
控溫狀態 結 束 | |||||||
控 區 | 保 護 | 狀 態 | |||||
進樣器: | 060℃ | 開 | |||||
柱 爐: | 270℃ | 開 | |||||
檢測器: | 120℃ | 關 | |||||
檢 測2: | 154℃ | 關 | |||||
輔 助1: | 155℃ | 關 | |||||
輔 助2: | 156℃ | 關 | |||||
等待… 000.00 10:00 |
控區是顯示6路控溫的名稱,該名稱在出廠時已做配置;如果需要修改可以通過控制工作站軟件(選配)進行修改。
使能是將6路控溫設置成工作或關閉狀態。“開”表示工作狀態,“關”表示關閉狀態。當某一路控溫被設為“開”狀態時,該路控溫在按動 開始 后將處于加熱控溫狀態,并且其控溫誤差將作為準備燈點亮的依據。當某一路控溫被設為“關”狀態時,該路控溫在按動 開始 后不處于加熱控溫狀態,且該路溫度值與準備燈點亮無關。
設置是顯示6路控溫的設置溫度。
實測是顯示6路控溫的實測溫度。
保護是顯示6路控溫的保護溫度。該溫度是儀器根據用戶設定的溫度自動計算出來的,無需修改。
狀態是顯示6路控溫是否處于加熱狀態。該狀態是儀器根據控溫狀態自動顯示出來的,無需修改。
按 設置 鍵可以使某一參數反顯(此時為設置狀態,下同?。?,如果不需設置,再按一下設置 鍵,即可退出設置。設置狀態下,按 ▽ 鍵 、 △ 鍵可以選擇設置其他的參數,按數字鍵可以輸入數值,按輸入 鍵將設置參數存入儀器并自動進入下一條設置。在非設置狀態下(界面上無反顯狀態),此時如按 ▽ 鍵 、 △ 鍵可以切換到其他操作界面,設置參數步驟同上所述。
注:當設置各路的“使能”狀態時,按刪除鍵為“使能”開、關狀態切換鍵。
注:當參數改變時,如不按輸入 鍵,設置參數只作為顯示內容而不被儀器保存、執行;下同。
在儀器開機的狀態下,按開始鍵使儀器進入溫度控制狀態。此時會聽到儀器內部有繼電器吸合的響聲,“使能”為“開”的各路控溫區域會加熱控溫。同時“狀態”欄會顯示各路的加熱狀態。如沒有進入溫度控制狀態則此“狀態”欄全部顯示“關“。
當柱箱溫度達到設定的±1℃、其余使能為開的各路溫度達到設定的±6℃時,“準備”燈被點亮,鍵盤下方的狀態顯示區也會出現“準備”字樣。
注:當“準備”燈被點亮時,如再按開始鍵將啟動控制工作站(選配)進入分析狀態;同時,如果程序升溫參數、外部事件參數有效時,將同時使儀器進入程序升溫狀態、外部事件控制狀態。
在儀器控溫的狀態下,按關閉鍵會顯示如下界面:
檢1 | 檢2 | 檢3 | 秒表 | 關閉 | 關于 |
關閉控溫? 注意:關閉控溫后 按操作規程關閉電源,載氣! |
當界面中的“關閉控溫?”反顯,如按輸入鍵,即關閉控溫。此時會聽到儀器內部有繼電器釋放的響聲,后開門會自動打開進行降溫;如按設置鍵,“關閉控溫?”停止反顯,即退出該界面設置,此時按其它鍵則可切換界面。
在儀器開機的狀態下,按程升鍵使儀器進入程序升溫顯示狀態(也可以在非設置狀態按 ▽ 鍵或 △ 鍵進入),如下圖所示:
溫度 | 程升 | 事件 | 流量 | 文件 | 網絡 | ||
初始化時間 005.0 min | |||||||
1階 | 10.0℃/min | 250℃ | 010.0 min | ||||
2階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
3階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
4階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
5階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
6階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
7階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
8階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
9階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
10階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
11階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
12階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
13階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
14階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
15階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
16階 | 00.0℃/min | 000℃ | 000.0 min | ||||
等待… 000.00 10:02 |
程序升溫是指在樣品分析過程中,柱箱溫度需按照設定值而變化的過程。
界面上方是初始化時間,為需要等待開始升溫的時間;中間第1列為程升階數;第2列為升溫速率;第3列為終止溫度;第4列為保持時間。界面最下行為狀態顯示區,會顯示出儀器當前的運行狀態,秒表記錄等待的時間,以及當前時間。
注:參數的設定同3.1.1的溫度的設定。
注:程升終止溫度設置要高于柱爐的設定溫度,下一階溫度要高于上一階溫度。
注:當某一階的升溫速率為0時將使該階以及此后階的程序升溫無效;第1階升溫速率為0將使整個程序升溫內容無效。
程序升溫操作:
在儀器開機的狀態下,按開始鍵使儀器進入溫度控制狀態,當儀器處于“準備”狀態后,再按開始鍵將使儀器開始程序升溫控制。狀態顯示區域的計時秒表(00.00)將開始計時。同時還會顯示程升進行到哪一階,如顯示NO.01表示執行的是第一階程序升溫,依次類推。
當色譜儀執行程序升溫,儀器進入初始溫度保持狀態時,顯示區顯示“初溫”;
儀器進入升溫狀態時,顯示區顯示“升溫”;儀器進入程升溫度保持狀態時,顯示區顯示“保持”;儀器進入降溫狀態時,顯示區顯示“降溫”。
當儀器執行完一個完整的程序升溫周期后,狀態顯示區域的計時秒表將結束計時;儀器會自動打開柱箱后門,以使柱箱內溫度迅速下降到初始溫度,縮短儀器的降溫時間。當柱箱內溫度降至初始溫度時(±1℃),“準備”燈被再次點亮,等待下一次程序升溫開始。如此反復。
在儀器執行程序升溫時,在溫度控制系統下,按“停止”鍵將中斷程序升溫狀態,狀態顯示區域的計時秒表(00.00)將結束計時并清零,儀器將返回初始溫度狀態。
在儀器開機的狀態下,按事件鍵使儀器進入外部事件時間程序顯示狀態。如下圖:
溫度 | 程升 | 事件 | 流量 | 文件 | 網絡 | |||
第1路 時間程序(min) | ||||||||
00.00 | 00.00 | 00.00 | 00.00 | |||||
00.00 | 00.00 | 00.00 | 00.00 | |||||
第2路 時間程序(min) | ||||||||
00.00 | 00.00 | 00.00 | 00.00 | |||||
00.00 | 00.00 | 00.00 | 00.00 | |||||
第3路 時間程序(min) | ||||||||
00.00 | 00.00 | 00.00 | 00.00 | |||||
00.00 | 00.00 | 00.00 | 00.00 | |||||
第4路 時間程序(min) | ||||||||
00.00 | 00.00 | 00.00 | 00.00 | |||||
00.00 | 00.00 | 00.00 | 00.00 | |||||
結 束 | ||||||||
注意:本時間程序 運行至奇數時間輸出為閉合, 運行至偶數時間輸出為斷開。 時間為0時,時間程序結束。 | ||||||||
等待… 000.00 10:02 |
注:參數的設定同3.1.1的溫度的設定。
注:當第3路時間程序設為全00時,第3路外部事件的輸出為報警信號。當第3路時間程序設有非0的參數時,將同1、2時間程序的輸出。
注:當第4路時間程序設為全00時,第4路外部事件的輸出為快速降溫控制。當第4路時間程序設有非0的參數時,將同1、2時間程序的輸出。
在儀器開機的狀態下,按檢測1、檢測2、檢測3可以分別查看和設置已經安裝的檢測器。當某一檢測器位置沒有安裝檢測器時,系統將會顯示:
未安裝檢測器 請檢查! |
對于已經安裝了1~3個檢測器時,按檢測1、檢測2、檢測3鍵儀器則自動顯示如下界面:
當FID1被安裝時,則顯示:
FID1極性0 量程*10 20次/S 空走基線 扣除無效 點火? FID1信號: 0,000,000uV |
當FID2被安裝時,則顯示:
FID2極性0 量程*10 20次/S 空走基線 扣除有效 點火? FID2信號: 0,000,000uV |
當FPD被安裝時,則顯示:
FPD極性0 量程*10 20次/S 空走基線 扣除無效 FPD信號: 0,000,000uV |
以上檢測器的量程只可選擇輸入“7”、“8”、“9”或“10”;輸入其他數字無效,且會發警報聲提示。下同。
當ECD1被安裝時,則顯示:
ECD1量程0 基流0.05nA 20次/S 空走基線 扣除無效 ECD1信號: 0,000,000uV |
當ECD2被安裝時,則顯示:
ECD2量程0 基流0.05nA 20次/S 空走基線 扣除無效 ECD2信號: 0,000,000uV |
ECD檢測器的量程只可選擇輸入“0”或“1”。“0”表示保持不變;“1”表示量程擴大一倍?;骺蛇x擇輸入“0.05”、“0.1”、“0.2”、“0.5”、“1”或“2”六個數值,其他值無效。
當TCD1被安裝時,則顯示:
TCD1極性0 橋流000mA 20次/S 空走基線 扣除無效 TCD1信號: 0,000,000uV |
當TCD2被安裝時,則顯示:
TCD2極性0 橋流000mA 20次/S 空走基線 扣除無效 TCD1信號: 0,000,000uV |
橋電流的選擇輸入值范圍:0~200mA。其他值無效。
“空走基線”為:在儀器進入準備狀態下且基線已經穩定(基線的漂移未超過技術指標),在未進樣時執行程序升溫,而把因程序升溫而使基線的漂移數據記錄下來。將光標停留在空走基線處按輸入鍵后,儀器將自動啟動程序升溫(程序升溫參數有效),并開始記錄基線數據;按結束鍵停止空走基線記錄??兆呋€的最大記錄時間為2個小時,且被儀器存儲。存儲的空走基線數據在下一次“空走基線”命令開始時被自動更新。
“扣除有效”、“扣除無效”表示儀器在分析狀態下存儲的基線是否參與基線扣除。
注:參數的設定同3.1.1的溫度的設定。
注:極性數字只能輸入“0”或“1”,其他數字無效,“0”表示輸出的數據不變,“1”表示輸出數據改變極性,對應的譜圖會翻轉。
注:當選配控制工作站時,檢測器的采樣速率一定要設定為20次/S,以適應數據處
理軟件。
注:“空走基線”、“扣除有效”、“扣除無效”僅在選配控制工作站時有效。如果將扣除設為有效,儀器內部存儲的基線數據必須是正確的基線,否則儀器的輸出為不可知的狀態。
注:TCD檢測器的使用,必須遵守“先通氣,后升溫,再電流”的原則。亦當TCD檢測器未通載氣時,千萬不可設置橋路電流,否則會損壞鎢絲!關機時,一定要先關橋流、再降溫、待TCD溫度降至室溫附近后再關載氣!
注:TCD操作時,請盡量不使用過高的電流。高電流的操作會加快鎢絲的氧化,有損檢測器的壽命。
注:為防止TCD檢測器的損壞,在本機的設計中采用橋流設定數值不被關機保存。即機器開機時TCD橋流設定數值自動為0毫安。
警告:載氣中含有氧氣時,會使TCD鎢絲的壽命縮短。載氣一定要C底除氧!
氣體保護是指采用壓力傳感器或EPC模塊等技術措施,當載氣輸入壓力達不到0.05MPa時,儀器自動關閉控溫及TCD檢測器橋流等,進而防止儀器的損壞。
本儀器可以采用機械閥或EPC、EFC模塊(選配)控制氣路的流量或壓力。機械閥操作詳見:3.2 節氣體流量控制機械閥。
在儀器開機的狀態下,按流量鍵使儀器進入氣體參數的顯示狀態。當儀器配備了傳統的機械閥作為控制氣體流量,采用電子壓力、流量傳感器(選配)測量壓力和流量時,按流量鍵則顯示如下:
N2:000.00 H2:000.00 AIR:000.00 |
INJ1-EFC: 色譜柱:000.0sccm 000.00sccm |
分 流:000.0sccm 000.00sccm |
吹 掃:000.0sccm 000.00sccm 分流比:1/1 1/1 程升設置: 初始時間000.0min ----速率-----------保持----------時間------- 000sccm/min 000sccm 000.0min 000sccm/min 000sccm 000.0min 000sccm/min 000sccm 000.0min 000sccm/min 000sccm 000.0min |
模式設置: 穩流 氣體設置: 0 色譜柱:D=0.32mm L=015.000m 分 流:D=0.10mm L=000.040m 吹 掃:D=0.10mm L=000.040m |
氣體種類:氮:0氫:1空:2氦:3 |
第一行顯示N2、H2、AIR的減壓閥之后的壓力。
中部是顯示進樣器1(INJ1)的設定流量、實測流量、設定分流比、實測分流比以及色譜柱程升壓力(或流量)的設定參數。
下部是進樣器1(INJ1)的工作模式、氣體種類以及色譜柱的規格參數、用于分流、吹掃的氣阻參數。
此時,按▽ 鍵 、 △ 鍵可以查看進樣器2(INJ2)、進樣器3(INJ3)、檢測器1(DET1)、檢測器2(DET2)等的EFC模塊參數。
檢測器EFC顯示、設置界面:
N2:000.00 H2:000.00 AIR:000.00 |
DET1-EFC: 氫 氣:000.0sccm 000.00sccm |
空 氣:000.0sccm 000.00sccm |
尾 吹:000.0sccm 000.00sccm 尾吹氣體: 0 氫 氣:D=0.10mm L=000.040m 空 氣:D=0.25mm L=000.040m 尾 吹:D=0.10mm L=000.040m |
DET2-EFC: 氫 氣:000.0sccm 000.00sccm 空 氣:000.0sccm 000.00sccm 尾 吹:000.0sccm 000.00sccm 尾吹氣體: 0 氫 氣:D=0.10mm L=000.040m 空 氣:D=0.25mm L=000.040m 尾 吹:D=0.10mm L=000.040m |
注:只有儀器選配安裝有“電子壓力、流量測量模塊”、“EPC及EFC控制模塊”時,
本項參數才有意義。
注:氣體種類、色譜柱、分流氣阻、吹掃氣阻是EFC控制模塊極其重要的參數,只有
配置正確,模塊方可正常工作。分流氣阻、吹掃氣阻是儀器出廠時根據實際生產配
置的,用戶不可修改。若該項數據丟失或錯誤,請咨詢生產廠家。
注:當EFC模塊用于填充柱進樣器的顯示時,色譜柱參數無意義。
3.1.6.2 電子壓力、流量測量模塊的氣體配置、動態配置參數查看
電子壓力、流量測量模塊的功能是替代傳統的指針式壓力表而采用壓力、流量傳感器測量工作氣體的壓力、流量,具有測量精確高、顯示直觀的優點。
當儀器選配了電子壓力、流量測量模塊時,在工作狀態下,按流量鍵,再按▽ 鍵可以查看氣體保護、電子壓力、流量測量模塊的氣體配置、動態配置參數。界面如下:
氣體保護 N2:開 H2:開 AIR:關 氣體設置: 氮:0 氫:1 空:2 氦:3 01->0 02->1 03->2 04->3 05->0 06->1 07->2 08->3 09->0 10->1 11->2 12->3 13->0 14->1 15->2 16->3 |
動態配置: 關閉不用為:88 01->00 02->01 03->02 04->10 05->10 06->12 07->13 08->14 09->15 10->16 11->17 12->18 13->88 14->88 15->88 16->88 總 壓: 氮氣00 氫氣01 空氣02 進樣器1: 載氣10 分流11 吹掃12 進樣器2: 載氣13 分流14 吹掃15 檢測器1: 氫氣20 空氣21 尾吹22 檢測器2: 氫氣23 空氣 24 尾吹2 請查看儀器配置,謹慎修改! |
氣體保護是指采用壓力傳感器或EPC模塊等技術措施,當某種氣體輸入壓力達不到0.05MPa時儀器自動關閉控溫、TCD檢測器橋流的功能。當設為“開”時,這路氣體的壓力不到0.05MPa時儀器自動關閉;當設為“關”時,這路氣體壓力將不參與氣體保護。
當儀器沒有配備“氣體保護”的硬件時(如:沒有配備壓力傳感器或EPC模塊),設定不再有任何意義,儀器可以正常開啟,只是沒有相應的保護功能。
注:只有儀器安裝有“電子壓力、流量測量模塊”、“EPC及EFC控制模塊”時,本
項參數才有意義。
警告:除非錯誤,請不要隨意更改儀器配置的參數!
3.1.6.3 電子壓力、流量測量模塊的毛細管參數或氣阻的參數查看
當儀器選配了電子壓力、流量測量模塊時,在工作狀態下,按流量鍵,再按2次 ▽ 鍵可以查看電子壓力、流量測量模塊的毛細管參數或氣阻參數。界面如下:
毛細柱及氣阻配置: 氣阻01:D=0.10mm L=000.115m 氣阻02:D=0.10mm L=000.115m 氣阻03:D=0.10mm L=000.115m 氣阻04:D=0.10mm L=000.115m 氣阻05:D=0.10mm L=000.115m 氣阻06:D=0.10mm L=000.115m 氣阻07:D=0.10mm L=000.115m 氣阻08:D=0.10mm L=000.115m 氣阻09:D=0.10mm L=000.115m 氣阻10:D=0.10mm L=000.115m 氣阻11:D=0.10mm L=000.115m 氣阻12:D=0.10mm L=000.115m 氣阻13:D=0.10mm L=000.115m 氣阻14:D=0.10mm L=000.115m 氣阻15:D=0.10mm L=000.115m 氣阻16:D=0.10mm L=000.115m |
氣阻參數的“D”為毛細柱或氣阻的內孔直徑;“L”為毛細柱或氣阻的長度。由于計算的氣體流量與“D”的4次方成正比,與“L”成反比。所以這項參數的設置正確與否直接關系到計算結果是否正確。
在隨機配備的氣阻中已經過嚴格的標定、修正,該項數值不可任意修改!
當安裝或更換毛細管柱后,應查看柱子的銘牌(或咨詢毛細管柱廠家),正確輸入內徑和柱長。以免儀器計算的流量與實際不符。
“毛細柱及氣阻配置”的設定方法同3.1.1的溫度的設定。
注:該項氣阻參數為電子壓力、流量測量模塊的參數,與EFC控制模塊無關。!
注:只有儀器安裝有“電子壓力、流量測量模塊”時,本項參數才有意義。
3.1.7 執行文件、自動進樣時間、屏保、時鐘及語言的查看與設定
在儀器開機的狀態下,按文件鍵使儀器進入時間參數的顯示狀態。如下界面所示:
溫度 | 程升 | 事件 | 流量 | 文件 | 網絡 |
當前執行文件:1號文件 | |||||
氣體自動進樣器程序設置 自動進樣0006 次 間隔 008.0 分鐘 (進樣次數為9999時,為Y久進樣) | |||||
屏保時間:05 分鐘 (99時為常亮) FID、FPD檢測器點火時間:0 秒 時鐘設置:10/06/21 14:09:20 語言選擇:0 0:中文 1:English | |||||
機器編號: 60F9-990A-4A48-485D 主板版本: GCM-SUN-V2-1005 顯示版本: GCD-SUN-V3-1005 EPC版本: GCF-SUN-V1-1006 DET1版本: GCT-SUN-V1-0911 DET2版本: GCT-SUN-V1-0911 DET3版本: GCF-SUN-V1-0911 | |||||
等待… 00.00 10:02 |
注:參數的設定同3.1.1的溫度的設定。
在本儀器內保存8個儀器運行參數文件。您可以選用0—7號文件作為當前儀器執行的文件。當更換執行文件后,儀器會重新初始化。這需要幾秒鐘的時間。
“進樣:0006次”表示系統自動完成6次進樣;當為0次時,則不啟動自動進樣程序。此項功能僅當選配有液體自動進樣器時有效,未選配時,進樣次數必須為9999次。
“間隔:008.0分” 表示系統執行自動進樣的時間間隔。它包括自動重復執行程序升溫(在程序升溫參數有效的情況下)、外部事件時間程序(在時間程序參數有效的情況下)以及遠程啟動控制工作站軟件開始分析等。當為0分時,則不啟動自動進樣程序;
“屏保”為不按動任何鍵盤,到設定的時間自動關閉顯示屏,不影響儀器狀態。
FID,FPD檢測器點火時間設置,也可以通過鍵盤直接操作。
“時鐘”為儀器內部的實時時鐘,分別為年/月/日 時:分:秒。時鐘的修改也可通過選配控制工作站軟件遠程修改。
注:屏保時間設定為99分鐘時為不關閉顯示屏。
注:開機時,屏保時間默認為5分鐘;當按動任一鍵盤后,實際運行的屏保時間才為設定的屏保時間。
注:顯示屏的關閉會使FID基線有10-20uV的跳動,為了不影響分析,請將關閉時間調整為合適的數值或設為99分鐘。
注:在“準備狀態下”且進樣次數和進樣間隔時間都不為0時,按動開始鍵或在選
配控制工作站軟件上啟動分析后,儀器將進入“自動進樣時間”執行狀態,在
狀態欄會有“INJ0001”閃爍顯示。 “INJ0001”表示儀器已經進入自動進樣
狀態,且當前為第0001個樣品分析。
注:下方的機器編號是色譜儀自動生成的電子標簽,不可修改。版本信息是本儀器
的各部件的軟件版本信息,僅顯示而不可修改。
在儀器開機的狀態下,按網絡鍵使儀器進入網絡參數的顯示狀態。如下界面所示:
溫度 | 程升 | 事件 | 流量 | 文件 | 網絡 | |
色譜儀網絡參數 本 機 IP: 192.168.018.202 子網掩碼: 255.255.255.000 網 關: 192.168.018.001 | ||||||
工作站網絡參數 本地處理IP: 192.168.018.003 業務主管IP: 192.168.018.199 上級主管IP: 192.168.018.198 | ||||||
連接狀態 | ||||||
本地處理: 業務主管: 上級主管: <——> | ||||||
等待… 00.00 10:02 |
注:此項參數僅當選配有控制專用工作站時有效。請參照相應工作站的說明。
GC7820氣相色譜儀設計有計時秒表(00.00)。該計時秒表在儀器執行程序升溫或時間程序時被使用。在計時秒表未被系統使用時,用戶可使用該秒表進行計時(如測量出峰時間、氣體流量等)。按秒表鍵將開始秒表計時,再按秒表鍵將結束秒表計時。
下圖為秒表界面圖:
檢1 | 檢2 | 檢3 | 秒表 | 進樣 | 關于 |
秒表功能 設置皂泡流量計讀數:50ml 實測氣體流量:000.0 ml/min | |||||
EPC&EFC調零 在斷開所有氣源 打開電源15分鐘,達到熱平衡后 調零? |
注:參數的設定同3.1.1的溫度的設定。
注:秒表功能鍵和刪除為復合鍵,在非設置狀態下為秒表功能;設置狀態下則為刪
除功能鍵。
警告:當無需EPC&EFC調零時,不要執行“調零”確認!否則將造成不可預計的
測量結果!
3.1.10 自動進樣器的查看與設置
“進樣器”是指儀器選配的液體自動進樣器(如:AOC-20i等)。
按進樣鍵,將進入到“進樣器”查看、設置的界面。如下圖:
檢1 | 檢2 | 檢3 | 秒表 | 進樣 | 關于 |
液體自動進樣器程序設置 次序 瓶號 進樣 次/瓶 間隔 1: 002-003 01.0uL 003 010分 2: 000-000 08.0uL 000 000分 3: 000-000 08.0uL 000 000分 4: 000-000 08.0uL 000 000分
| |||||
液體自動進樣器參數設置 自動進樣器:有 型號0 進樣口:0 進樣前溶劑清洗:000次 進樣前樣品清洗:000次 進樣后溶劑清洗:000次 泵樣次數:000次 粘度延時:00.0秒 進樣駐留:00.0秒 取樣方式:0 進樣針速度:0 針芯速度:0 啟動延時:00.0小時 狀態: 離線空閑 當前:003-001 |
界面的上部為設置自動進樣器的批處理程序設置,如從第2號到第3號樣品瓶,每次進樣量為1微升,每樣品瓶重復做3次分析,每次分析的時間間隔為10分鐘。
界面的中部為設置自動進樣器的基本參數。
界面的下部為自動進樣器的當前狀態,如“在線”、“離線”、“空閑”、“進樣”等。當前瓶號是指在實際進樣時,自動進樣器已經執行到第幾號樣品瓶以及該樣品瓶的第幾針。
注:當沒有配備液體自動進樣器時,該項參數無意義。
注:自動進樣器的基本參數是由所配備的進樣器型號而決定的。不同型號的自動進
樣器所設置的參數也略有區別,請認真翻閱所配備的自動進樣器使用說明!
警告:自動進樣器是精密的儀器,安裝使用自動進樣器,請嚴格按照其說明書操作,
以免損壞!
本儀器設計有開機自動點火功能。
開機自動點火的條件是:
☆安裝有FID檢測器。
☆儀器已調節好氫氣的流量,空氣流量按實際流量的2/3調節。
☆FID檢測器的實際溫度達到130℃以上,將自動執行點火。
☆儀器自動執行點火后,再將空氣流量調至所需值。
當達到點火條件,亦可以隨時手動點火。
FID手動點火可以在檢測器界面執行,也可以直接按鍵盤的點火鍵執行(非設置狀態為點火功能鍵,設置狀態為小數點輸入鍵),也可以直接在控制工作站軟件里操作執行。其點火時間由“檢測器點火時長3秒”設定的時間自動控制,用戶無需干預。
注:電子點火部件為選配件,若儀器沒有安裝電子點火器,可用點H槍等點火。
注:根據實際應用情況,一般將點火時間設置為3~5秒。
警告:在儀器中設計有開機(裝有FID檢測器時)后自動點火功能,為防止電擊,
不要在開機狀態下拆裝高壓放電導線!
本儀器可以采用機械閥或EPC、EFC模塊控制氣路的流量或壓力。
3.2.1機械閥控制流量的操作
載氣氣路先經穩壓閥穩壓,壓力穩定在3.5kg/cm2左右(出廠時已調整好,用戶不可自行調整?。?,然后經穩流閥輸出流量恒定的載氣。
調節“載氣Ⅰ”或“載氣Ⅱ”流量調節閥即可調節載氣Ⅰ或Ⅱ的流量。
調節“柱前壓”調節閥,壓力表指示相應的柱前載氣壓力。
空氣氣路經穩壓閥穩壓,結合固定氣阻輸出一定流量的空氣。在表壓0.1Mpa時流量約為400ml/min。請參照儀器附帶空氣壓力—流量曲線圖。
空氣壓力—流量曲線示意圖
氫氣氣路經穩壓閥穩壓,結合固定氣阻輸出一定流量的氫氣。在表壓0.1Mpa時流量約為40ml/min。請參照儀器附帶氫氣壓力—流量曲線圖。
氫氣壓力—流量曲線示意圖
注:當裝有選配的電子壓力、流量測量模塊時,可直接從儀器中讀出壓力和流量數值,無需再
核對上述曲線。
本儀器可以選配EPC、EFC模塊控制氣路的流量或壓力。
EPC、EFC模塊操作均采用鍵盤或控制工作站數字設定。請參見相應說明。
4 儀器的維護與保養
進樣器比較容易污染,特別是內襯管容易污染,為此清洗進樣器就顯得比較重要,進樣器內襯管可用溶劑棉球直接穿洗,穿洗后用大氣流吹一下(主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑),然后裝好內襯管“O”型圈和密封壓帽;污染嚴重時需用相應溶劑(甚至洗液)浸泡過夜后,再用超聲波清洗,最后用溶劑漂洗、烘干,存放在干燥器中備用。
可拆下FID外罩,取下電極和絕緣瓷墊,把外罩、電極和絕緣瓷墊用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染嚴重,可以將待清洗零件放入超聲波清洗液中,經超聲后,用清水淋洗干凈然后用酒精清洗并烘干。裝配時注意極化線圈應居于噴口四周,不能與殼相碰。高度不能超過噴嘴口,如超過噴嘴口,點火后極化線圈會發紅而影響檢測器的穩定性和靈敏度,如果是色譜柱固定液污染檢測器,則選擇能溶解固定液的溶劑予以溶解。
填充柱在進樣器和檢測器兩端的安裝是類似的。若是柱頭進樣方式,填充柱的進樣器一端應留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器針頭觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測器一端,也應留出足夠的一段空柱(至少4mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物。如下圖所示:
柱頭進樣填充柱兩端留空管部分示意圖
*****氣相色譜儀Φ3mm(或Φ4mm)填充色譜柱與進樣器、檢測器的連接。
安裝步驟如下:
1) 將M10×1 Φ3.2mm(或Φ4.2mm)柱螺母先套入色譜柱的兩端。
2) 在色譜柱的兩端裝上Φ3mm(或Φ4mm)石墨圈,向上推入進樣器和檢測器底部(要推到底),旋緊螺帽。
3) 用中性皂液檢漏,不應有漏氣現象。
4) 擦干皂液。
注:填充柱的進樣器端不能和檢測器端搞混,應當在裝填色譜柱時做標記,一般帶
有鋁制標簽端為接進樣口端。
成品熔融石英毛細管柱很規整,柱端穿過密封石墨墊后應重新切口,切口應無毛刺,邊緣齊整。用沾有丙酮的濾紙擦凈待接入儀器部分,以免引入雜峰而干擾分析。使用過一段時間的毛細管柱,若重新老化后仍有雜峰干擾,需將進樣口端切除30cm左右后再使用。
通常先裝上柱螺母和密封石墨墊后再進行切割。用一適宜的玻璃切割工具(如壁紙刀片等),在欲切斷的部位快速劃過,輕輕敲去柱末端即可。
注意:最好戴上防護眼鏡,以防在處理、切割熔融石英毛細管柱時產生的飛揚顆粒物質對眼睛的可能傷害。處理毛細管柱時也應小心防止皮膚被扎傷。由于柱子具有一定的韌性,因此在處理毛細管柱時,事先注意這些十分重要。
準備熔融石英毛細管柱
毛細管柱繞在金屬框上,此框懸掛在柱箱內的毛細管柱支架上。柱兩端由框底部伸出,平順彎曲朝向進樣器接口和檢測器接口,不要讓柱子的任何部位碰到柱箱內壁。石墨墊圈穿過柱時可能會污染柱,可按“準備熔融石英毛細管柱”中的說明切割柱端。下圖為安裝彈性石英毛細管柱時,進樣口端和FID端需預留的長度。
載氣流路控制系統中,如填充柱進樣口的吹掃流路,毛細管進樣口的分流及吹掃流路,均接有過濾器,其中裝填有吸附劑。需要定期更換或活化?;罨瘯r需將過濾器按載氣流向倒接入進樣口,通入高純氮氣20ml/min,活化溫度為260℃,時間10小時。
5.1 開機無反應
故障判斷 | 檢查方法和修理 |
市電問題 | 檢查市電 |
保險絲熔斷 | 檢查保險絲,并更換 |
顯示屏不點亮 | 檢查顯示屏引線 |
5. 2. 1無基線
故障判斷 | 檢查方法和修理 |
檢測板沒有安裝 | 檢查檢測器板是否安裝 |
檢測板故障 | 更換檢測板 |
色譜儀與工作站沒有連接 | 檢查工作站及信號線連接 |
故障判斷 | 檢查方法和修理 |
進樣器溫度太低 | 增加進樣器溫度 |
注射器堵塞 | 更換注射器 |
放大器電源斷開 | 檢查放大器 |
沒有載氣通過 | 檢查載氣流路是否堵塞、氣瓶中氣體是否用完 |
進樣墊漏氣 | 更換進樣墊 |
火焰熄滅 | 點火 |
FID極化電壓接觸不良 | 排除極化電壓連接不良現象 |
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
注射器漏氣 | 更換注射器 |
靈敏度的選擇不當 | 選擇適當的靈敏度 |
載氣柱后有泄漏點 | 檢漏并做相應的處理 |
氫氣和空氣流量選擇不當(FID) | 調正它們的流量 |
檢測器無高壓(FID) | 檢查是否有極化電壓 |
電話
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